前处理柱小柱的活化及使用方法

前处理柱小柱的活化及使用方法

1 常见前处理小柱的活化和使用步骤

1.1 RP柱、P柱和C18柱

（1）用一次性注射器抽取5mL色谱纯甲醇，以约2mL/min流速推入RP小柱；

（2）用一次性注射器抽取10mL二次去离子水水，以约2mL/min流速推入RP小柱；

（3）RP、P和C18小柱静置平放20min，保证其充分活化；

（4）用一次性注射器抽取样品溶液, 以约2mL/min流速推入RP小柱,弃去前3mL；

（5）收集后面的液体，结合针式过滤器，直接进入离子色谱进行分析，或转移至样品瓶中，通过自动进样器进行进样分析。

（6）原则上RP和C18前处理小柱是一次性的，但是为了节约成本，可进行活化再生后重复使用。再生的方法为：重复步骤（1）和（2）进行再生。一般一根RP柱可再生5次。

1.2  H柱、Na柱、Ba柱、Ag柱、Ag/Na柱、Ag/H柱及Ba/Ag/H柱

（1）用一次性注射器抽取10mL去离子水,以约2mL/min流速推过小柱;

（2）小柱静置平放20min充分活化；

（3）用一次性注射器抽取样品溶液, 以约2mL/min流速推入小柱,弃去前3mL；

（4）收集后面的液体，结合针式过滤器，直接进入离子色谱进行分析，或转移至样品瓶中，通过自动进样器进行进样分析。

2注意事项：

 （1）H柱、Na柱、Ba柱、Ag柱、Ag/Na柱、Ag/H柱及Ba/Ag/H柱均不可再生；

（2）Ag柱使用时须与H柱或Na柱结合使用，效果更佳；

（3）Ag柱，Ag/H柱及Ag/Na用于除去样品溶液中的氯离子，当小柱吸附氯离子后，吸附氯离子的填料部分会变成黑色的，当填料黑色延伸至3/4处时，不建议重复使用。重复使用时，在间隔时间内，用一次性注射器抽取20mL去离子水,以约2mL/min流速推过小柱，进行清洗，以避免交叉污染；

（4）活化清洗小柱时，务必保证由注射器向小柱垂直推入液体，且必须静置20min；

（5）1中清洗方法中默认规格为1cc。2.5cc规格前处理柱活化及清洗液均需是1cc规格的2.5倍；

（6）由于我公司采用的树脂为大孔型的，放置一段时间后会出现空隙，属于正常现象，不会影响使用效果。使用时，用清洗液活化后即可恢复充满状态。    

（7）关于Ba柱，Ba/Ag/H柱使用说明

为了更好的沉淀SO₄^2-，需要向样品中加入100 mg/L的CaCl2 或者MgCl2，实验中发现如果向纯水中加入SO₄^2-后直接过柱，过柱后SO₄^2-的去处效果并不好， 原因是配制的样品中缺少其它的二价阳离子（如Ca²⁺、Mg²⁺等），造成Ba²⁺沉淀SO₄^2-的效果 不好，几乎不产生硫酸钡沉淀。但如果加入了其它二价阳离子后再过柱，SO₄^2--的去处效果就会得到改善，基本上80%～90%的SO₄^2--都可以被除掉。在实际水样检测中，因为 自来水中都会含有一定量的钙镁离子，所以硫酸钡的沉淀效果还是不错的。但不同地域的水质千差万别，如果在实际样品检测中发现过柱后SO₄^2- 的去除效果不理想，且水样中二价阳离 子含量又较少，建议向水样中添加一定浓度的Ca²⁺或Mg²⁺后再过Ba柱，以提高BaSO4的沉淀率。